一般筛选和优化策略,在现代超临界流体色谱快速手性分离

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摘要

高通量一般手性的检查方法使用超临界流体色谱法的开发。此方法需要非常快克的优势…

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一般筛选和优化策略,在现代超临界流体色谱快速手性分离

亮点

一般筛选快速SFC手性分离方法开发

基于直链淀粉和纤维素取代的三(3,5-二甲基苯基)固定相,得到在SFC最好对映选择性。

组合的添加剂组成的0.1%DEA和0.1%TFA提供了最好的对映选择性为通用筛选。

•发现

挥发性缓冲器成为SFC手性筛选可行的选择。

四氢呋喃手性SFC最方便的注射用溶剂进行分析。

摘要

高通量一般手性筛选方法,使用超临界流体色谱法显影。此方法需要非常快速梯度筛选的优点(3分钟+ 1分钟等度保持)和0.1%三氟(TFA)酸和0.1%二乙胺(DEA)形成的组合添加剂的通用的对映选择性。将TFA / DEA组合的添加剂进行了系统加入到有机改性剂的甲醇和异丙醇。之间提供了最好的对映体的成功率5测试基于多糖的手性固定相,直链淀粉三(3,5-二甲基苯基)和纤维素三(3,5-二甲基苯基)。因此,所提出的初始一线筛选包括使用这两个固定相四次实验和上述两种组合:CO 2 /甲醇和CO 2 /异丙醇+的组合的添加剂。如果这些固定相失败的筛选步骤,纤维素三(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯)和纤维素三(3-,5-二氯苯基氨基甲酸酯)可以被提议用于在第二行筛选。

对于在温度的筛选相位微调获得分辨率不足的情况下进一步优化,BPR压力和梯度斜率与不成功的结果进行测试。仅当改变添加剂的浓度或使用组合的有机调节剂时,例如甲醇/乙腈(1:1)当梯度洗脱替换为等度洗脱具有基本上较低量的有机改性剂,得到对映体选择性的改进。最后,为了使MS兼容,也是挥发性的添加剂,包括甲酸铵和乙酸铵进行了检测。结果是令人鼓舞超过预期。因此,挥发性缓冲液使阴气一个有趣的选择拉尔SFC筛选方法,但是,在稍低的对映选择性的成本

图形抽象

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关键词

超临界流体chromatographySFCChiral静止phasesOrganic modifierCombined additiveEnantioselectivityPharmaceuticals
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